:大学生化验室实习心得

　　6、步骤

　　a、取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自沸腾开始记）。 注：

　　（1）对于化学需氧量高的废水，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，知道溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不少于5ml，如果化学氧量很高，则废水应多次逐级稀释。

　　（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20ml废水摇匀。以下操作同上

　　b、冷却后，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　c、测定水样时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液的*用量。

　　d、计算

　　CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V

　　式中：V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

　　V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml