:大学生化验室实习心得

　　1.方法原理

　　在强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。

　　2、干扰及消除

　　酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，之链脂肪族化合物可被完全氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，砒啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能于氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，是含量降低至1000mg/L以下，再行测定。

　　3、方法的适用范围

　　用浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度的重铬酸钾溶液可测定5——50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

　　4、仪器

　　a、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置

　　b、加热装置

　　c、50ml酸式滴定管